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农药残留气相色谱法检测前处理注意事项
作者:Judy发布时间:2023-03-02浏览:466
具体方法,农业行业标准761有!楼主问注意事项,那么按经验给您提供几点参考!
1、第一步进行制样的时候,要注意把样品打碎,打均匀,以便提取的时候能充分;
2、称样的时候,尽量不要将样品沾到称样瓶紧邻瓶口的地方,这个在加入乙腈提取液的时候,不容易冲刷下去,带来系统误差;
3、均浆时,时间2min,样品与加标样的均浆时间尤其要等同;
4、过滤的步骤中,如含有胶质的难过滤样品,可用抽滤装置;
5、氯化钠的量要适量,太少分层不明显;
6、静置具塞量筒时,时间不能少于30min,否则乙腈相与水相分层不彻底;
7、净化步骤中,通入氮气流量不能过大,否则容易使乙腈溶液飞溅而出,蒸发近干,切记不能蒸干,否则回收不好影响结果;
8、转移至离心管中使,用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯,此步骤不能忘了在漩涡振荡器上混匀再装瓶;
以上为上PFD检测器检测,如果上ECD,则需要注意过柱步骤,预淋洗,条件化弗罗里矽柱时,一定不能让柱子干,洗脱时也是一样,否则影响回收,带来误差。
另外,这些步骤必须在通风厨中进行,否则影响操作者健康。
一时只能想起这么多,希望对你有帮助,如有别的问题需要探讨,欢迎楼主找我!
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